一、過壓泄壓:
能否及時安全泄壓關(guān)系到安全性,是zui重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時停止微波加熱,但實際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會立即停止,所以可能造成過壓,必須能夠及時安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠大于zui大工作壓力,才能保證有足夠的安全系數(shù)。目前,主要幾個進口微波消解制造商生產(chǎn)的微波消解罐都采取了相應(yīng)的措施進行過壓泄壓保護,Anton Parr(奧地利)和Berghof(德國)采用的是敏感鋁箔防爆膜,O.I.(美國)和Questron(加拿大)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反應(yīng)罐為單一彈**自動泄壓型,CEM(美國)采用的是防爆膜和彈片泄壓。
二、測溫/測壓方式:
測溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式(光纖測溫)與非接觸式(紅外測溫)。兩種方式各有利弊,用戶可從檢測準確性、樣品檢測的均一性、檢測速度等因素分別考察。在測壓方式上,各公司的產(chǎn)品比較一致,均為接觸式測壓。
三、消化容器的材質(zhì):
一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于 PTFE。PFA盡管半透明,但其zui高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的材質(zhì)。國內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
四、組合罐還是一體罐:
組合罐的外殼(護套)和內(nèi)插消化罐(insert)可以分開。一體罐可能是單一材料制成,但也可能有1種、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成,但已組合為一體,不能拆開。組合罐一般有外殼、框架(中間層)、內(nèi)插消化罐組成,也有的組合罐不用中間層。外殼材質(zhì)有復(fù)合纖維(CEM)、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)??蚣苤饕肞FA。內(nèi)插消化罐直接與樣品、酸接觸,耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。
兩者優(yōu)缺點比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,內(nèi)插消化罐可以取出更換(代價小)。但組合罐需要拆裝,外殼耐酸性能總是不如氟塑料,有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝,但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE或 PFA構(gòu)成,耐酸、使用壽命長。氟塑料屬于韌性材料,不易爆裂。
內(nèi)插消化罐材質(zhì),用作內(nèi)插消化罐(或一體消解罐)的材質(zhì)一般有4 種,PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英,前三種都屬于氟塑料類型。PTFE:聚四氟乙烯,熔點320-340℃;TFM™ PTFE(簡稱TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,屬于改性PTFE。熔點320-340℃。除了PTFE的所有優(yōu)點外,還有一些值得注意的特性改進:高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,半透明,熔點約308℃,表面光潔度高;石英:很好的熱穩(wěn)定性,熔點很高,但是在高壓下易碎,也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨使用,要加護套。
對于zui高實用使用溫度,TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃。石英的使用溫度盡管可以很高,但受到密封件、托架等材料的限制,一般石英消解容器的zui高使用溫度為300℃。zui高使用溫度一般都是在使用硫酸時才能達到,通常的消解溫度為170-220℃。
三種氟塑料相比,無疑TFM是*消化材質(zhì),所以目前一般進口微波消解系統(tǒng)高壓消解罐的內(nèi)插消化罐都是TFM材質(zhì)。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當然,如果一定要求有透明度,就只能用PFA了。
五、護套材質(zhì):
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其強度均遠大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
六、消化罐zui高工作溫度:
zui高工作溫度不可能超過消化容器材質(zhì)的zui高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用溫度。雖然有些公司的產(chǎn)品可以達到300℃,但不能同時達到zui高壓力,300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的zui高工作溫度可以很高,但受制于其護套或托架等,所以一般也只能達到 300℃。通常,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。
七、zui大工作壓力:
消化罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機質(zhì)含量越高,消化罐內(nèi)壓力越大。通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸。硫酸揮發(fā)性zui小,zui高溫度一般均為使用硫酸時才可能達到。
八、zui大可消解樣品量:
不同種類的消化罐zui大可消解樣品量不同。zui大可消解樣品量決定于樣品有機質(zhì)含量、酸的種類、設(shè)定溫度、消化罐體積、消化罐zui大工作壓力。對微波密閉消解,zui大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統(tǒng)的相對弱點。
九、微波爐:
分為家用廚房改裝型和專業(yè)型,都需要防腐蝕涂層,是PTFE或PFA涂層。
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