判別
消解罐的安全性能及工作性能的優(yōu)劣主要有以下幾個(gè)方面:
罐體材料;罐體的高耐受溫度、高耐受壓力;罐體的高工作溫度、高工作壓力;罐體的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及安全保護(hù)措施。具體分析如下:
1、罐體材料
當(dāng)前大部分品牌的消解罐都采用內(nèi)、外罐(護(hù)套)分離設(shè)計(jì),內(nèi)罐用于放置樣品及酸以擔(dān)當(dāng)反應(yīng)容器;外罐用于承受、抵抗樣品反應(yīng)所產(chǎn)生的壓力以保證罐體及實(shí)驗(yàn)安全。
內(nèi)罐材料一般分為:氟塑料類(lèi)(PTFE、PFA、TFM)和石英(陶瓷)。
其中PTFE(聚四氟乙烯)為常見(jiàn),而TFM、PFA 都稱(chēng)為改性聚四氟乙烯。TFM高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明, 但其高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是超高壓消解容器的材質(zhì),而PTFE一般用作中壓消解容器。此外,石英材料:具有很好的熱穩(wěn)定性,其熔 點(diǎn)>1665℃,但是抗沖擊性能差(跌落易碎),也不能耐受HF,且價(jià)格昂貴,實(shí)際應(yīng)用較少。
外罐(護(hù)套)材料一般分為:PSF(聚砜)、PEEK(聚醚醚酮)、復(fù)合纖維。
此類(lèi)材料強(qiáng)度高,力學(xué)性能均遠(yuǎn)大于氟塑料類(lèi)(如:TFM)。
其中PSF(聚砜)是略帶琥珀色非晶型透明或半透明聚合物,力學(xué)性能優(yōu)異,但存在耐溫性能低的明顯缺陷,長(zhǎng)期使用溫度僅為160℃,對(duì)于微波消解來(lái)說(shuō),使 用溫度一般都在180-220℃,聚砜材料無(wú)法滿(mǎn)足長(zhǎng)期使用,極易出現(xiàn)罐體開(kāi)裂及鼓包現(xiàn)象,用戶(hù)后期更換用度高,而且假如不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)罐裂,還存在爆炸危 險(xiǎn)!目前此類(lèi)罐體已逐漸淘汰。
PEEK(聚醚醚酮)及復(fù)合纖維具有高耐熱性能(熱變形溫度≥300℃),同時(shí)更具有耐疲憊、耐蠕變性、耐輻射、阻燃性、機(jī)械強(qiáng)度及電盡緣性好等特點(diǎn),因 此成為當(dāng)今微波消解罐為適合的外罐材料。但目前只有少數(shù)幾家公司研制、生產(chǎn)此類(lèi)材料,因此高等級(jí)的PEEK罐體價(jià)格仍然較高。
2、罐體的高耐受溫度、高耐受壓力
高耐受溫度、壓力的高低,*取決于此罐體所采用的材料和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。當(dāng)然所用材料越好、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)越完善,則此性能參數(shù)就越高!客戶(hù)也越來(lái)越多的將此項(xiàng)參 數(shù)作為挑選微波消解的重要依據(jù)。目前性能為出眾的消解罐高耐受溫度可達(dá)到: 280~300℃,高耐受壓力可達(dá)到:100~150atm(1500~2200psi)。
3、罐體的高工作溫度、高工作壓力
罐體的高工作溫度、壓力是一項(xiàng)實(shí)際工作性能參數(shù),指在實(shí)際消解過(guò)程中消解罐可達(dá)到高溫度及壓力。而此項(xiàng)參數(shù)不少?gòu)S商是回避的,究竟高耐受溫度、壓力 在罐體實(shí)際使用過(guò)程中是無(wú)法實(shí)現(xiàn)的,其只是指在一特定環(huán)境下的高耐受值,或可理解成一個(gè)理論值(如:之前所提及的300℃、2200psi在實(shí)際消解過(guò) 程中是不可能實(shí)現(xiàn)的,更不用說(shuō)是同時(shí)實(shí)現(xiàn))。
目前市場(chǎng)上消解罐按不同的高工作溫度、壓力可分為:
(1)中低壓消解罐(實(shí)際高工作溫度:200℃、壓力:20atm/300psi)
--可實(shí)際應(yīng)用于對(duì)工作條件要求較低的樣品處理中,如水、污水、血樣、尿樣、蔬菜類(lèi)、碳水化合物等;
(2)高壓消解罐(實(shí)際高工作溫度:220℃、壓力:40atm/600psi)
--可實(shí)際應(yīng)用于對(duì)工作條件要求較高的樣品處理中,如中草藥、 生物材料、食品、高脂食品、土壤、地質(zhì)材料、玻璃、石英、金屬、合金等;
(3)超高壓消解罐(實(shí)際高工作溫度:250℃、壓力:60atm/900psi)
--可實(shí)際應(yīng)用于對(duì)工作條件要求*的樣品處理中,如塑料、纖維、油、脂、煤、化學(xué)品 、陶瓷、礦石、灰燼、爐渣、耐火材料、貴金屬等。
由此可見(jiàn),如采用中低壓消解罐是無(wú)法消解塑料、油等只有超高壓消解罐才能處理的樣品。因此對(duì)用戶(hù)來(lái)講,考核罐體的高工作溫度、壓力更具實(shí)際意義,其直接關(guān)系到用戶(hù)可處理的樣品種類(lèi)、消解效果和做樣量。
4、罐體的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及安全保護(hù)措施
目前比較多見(jiàn)的罐體結(jié)構(gòu)為內(nèi)外罐結(jié)構(gòu)和框架式結(jié)構(gòu)兩大類(lèi):
(1)內(nèi)外罐結(jié)構(gòu)
微波消解儀在國(guó)內(nèi)剛剛起步時(shí),大多數(shù)廠(chǎng)家都采用此結(jié)構(gòu),采用上下旋蓋式的外罐(采用聚砜或者PEEK材料)直接將內(nèi)罐固定在其中,從而進(jìn)行反應(yīng)。設(shè)計(jì)利用 內(nèi)罐耐酸,外罐耐壓的特性,曾經(jīng)一度成為國(guó)內(nèi)微波消解罐體的主流。但是隨著技術(shù)的進(jìn)步,該結(jié)構(gòu)慢慢暴露出來(lái)了一系列的缺陷:
(a)由于全封閉式外罐的存在,該罐體需要一個(gè)小時(shí)以上的冷卻時(shí)間,影響了工作效率。
(b)外罐材料的均一性,產(chǎn)生了安全方面的隱患。假如發(fā)生爆罐意外,不可能限制爆破力的方向,破碎的罐體會(huì)以同樣的幾率向四周方向飛濺,可能對(duì)實(shí)驗(yàn)職員造成比較大的傷害。
(c)泄壓過(guò)程中酸氣不可避免會(huì)腐蝕外罐,由于外罐的材料耐酸性并不是很強(qiáng),所以長(zhǎng)期使用,外罐的老化速度是非常之快的,在外罐受到腐蝕老化的情況之下,外罐的強(qiáng)度會(huì)大大降低,進(jìn)而無(wú)法保證實(shí)驗(yàn)的安全性。
(2)框架式結(jié)構(gòu)
現(xiàn)在框架式結(jié)構(gòu)的應(yīng)用已經(jīng)成為趨勢(shì),和原先的內(nèi)外罐結(jié)構(gòu)相比,由于采用了不同材料的框架和護(hù)套分別承受橫向和縱向的壓力,可以在發(fā)生危險(xiǎn)的情況下,將爆破 的主要沖擊力限制在豎直方向上,保證操縱職員安全。同時(shí)該設(shè)計(jì)增大了內(nèi)罐與空氣的接觸面積,大大縮短了冷卻時(shí)間。
此外,每一家微波消解儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家,都會(huì)在罐體上設(shè)計(jì)多重的安全保護(hù)措施,常見(jiàn)的有:安全膜破裂泄壓、密封碗破裂瀉壓、裙邊破裂釋壓、彈簧帽自動(dòng)瀉壓、縱 向爆破技術(shù)等等。每一家廠(chǎng)商的安全保護(hù)措施都有自己的特點(diǎn),面對(duì)種類(lèi)繁多的安全保護(hù)措施,我們需要考慮每一項(xiàng)安全保護(hù)措施的實(shí)用性、操縱過(guò)程的方便與否、 是否會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)引進(jìn)誤差、是否會(huì)使罐體損壞或者存在昂貴的消耗品等,結(jié)合自己的需要,挑選安全而又方便耐用的罐體。
后對(duì)于用戶(hù)來(lái)說(shuō),在選購(gòu)儀器的時(shí)候還有非常重要的一點(diǎn):消解罐的使用壽命及本錢(qián)。
消解罐是一個(gè)長(zhǎng)期消耗品已經(jīng)是*的事情了。但是用戶(hù)在選購(gòu)之前還是會(huì)忽略其使用壽命和本錢(qián)。對(duì)于使用壽命而言,由于實(shí)驗(yàn)條件的不同(即消解溫度和壓 力的不同),而造成壽命不同,各廠(chǎng)商很難有一個(gè)的數(shù)字提供。但是用戶(hù)在購(gòu)買(mǎi)前可以多咨詢(xún)其他已經(jīng)使用的用戶(hù)予以了解。至于本錢(qián),則可以在購(gòu)買(mǎi)儀器之前可以和廠(chǎng)家約定以后購(gòu)買(mǎi)消解罐的價(jià)格。