測石英砂中的重金屬---微波消解法
石英砂是重要的工業(yè)礦物原料,非化學(xué)危險(xiǎn)品,廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及防火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料,濾料等工業(yè)。石英砂中含有各種痕量元素:鋁、鈣、鐵、鈉、鉀、鋰、鎂、鉻、鎳、硼﹑錳﹑銅、鈦痕量元素含量的測定本方法根據(jù)GB T 32650-2016 電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測石英砂中痕量元素,試用微波消解儀來消解。
一、試驗(yàn)材料:
石英砂
二、實(shí)驗(yàn)儀器:
APL微波消解儀 (小樂)
60ml消解罐
三、實(shí)驗(yàn)試劑:
硝酸HNO3 6ml 氫氟酸HF 5ml
四:實(shí)驗(yàn)步驟:
1、稱樣:準(zhǔn)確稱取樣品2.5g(精確至0.0001g),置于消解罐中,
2、加酸:加入6ml硝酸,5ml氫氟酸放置過夜
3、預(yù)消解:
將加入酸的消解罐放入石墨消解儀中,設(shè)置130℃,預(yù)消解50分鐘;待白煙冒盡,預(yù)消解結(jié)束冷卻至室溫。
4、微波消解(設(shè)置程序如表格1):
階段 | 溫度 | 升溫時(shí)間 | 恒溫時(shí)間 | 功率 |
1 | 120 | 5 | 5 | 1000W |
2 | 150 | 5 | 5 | 1000W |
3 | 180 | 5 | 25 | 1000W |
表 1 :微波消解程序升溫參數(shù)
5、趕酸:
消解實(shí)驗(yàn)完成后,待冷卻后,緩慢開罐排氣,開蓋放置到石墨趕酸器上,設(shè)置160攝氏度,趕至盡干(大約1ml左右)。
5、定容:
用少量超純水多次清洗內(nèi)罐,合并消化液,定容到25ml的容量管中。
無色澄清透明
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