活化儀 - 殘留排查

熱脫附管活化儀主要原理是提供一套可設(shè)定的流速（一般老化流量設(shè)置在80～120ml/min）、可加熱到設(shè)定好的溫度（一般40～400℃之間，根據(jù)不同的填料和具體應(yīng)用不同有所差別）、同時(shí)可以在設(shè)定好時(shí)間結(jié)束后快速降溫的工作環(huán)境，通過該環(huán)境來老化熱脫附管。

因?yàn)樾实脑颍话阋慌_儀器需要同時(shí)滿足20根管的同時(shí)老化，所以對儀器設(shè)計(jì)來說有一定講究。本人根據(jù)在實(shí)驗(yàn)過程中所碰到因?yàn)闅埩魡栴}無法老化干凈可能因素主要有以下幾種：

1）氮?dú)獠桓蓛簦旱獨(dú)獠患冎饕谋憩F(xiàn)一般是在個(gè)別位置出現(xiàn)很高的峰，特別是國內(nèi)氮?dú)饽壳芭龅竭@種情況比較多，一般需要加烴過濾器可以改善。如果懷疑氮?dú)庥袉栴}，一般可以把連接氮?dú)獾墓苤苯訉訜崦摳焦艽?～5min后進(jìn)色譜分析就可以排查出是否氣體問題，另外連接氣體的管路需要用特氟龍管或者金屬管，墊圈也需要用銅或者不銹鋼。因?yàn)閲鴥?nèi)產(chǎn)品部分產(chǎn)品硅膠墊圈密封，容易產(chǎn)生硅氧烷殘留的風(fēng)險(xiǎn)；

2）氣體流速問題：現(xiàn)在市面上活化儀種類差別比較大，一般建議老化流速在80～120ml/min下老化，但是部分活化儀是無法對每根管的流量進(jìn)行測試，而且所有管路之間會因?yàn)闊崦摳焦艿淖枇Φ牟顒e導(dǎo)致各個(gè)管之間的流量有差別，所以無法準(zhǔn)確知道各個(gè)管路的流量。所以一般建議活化儀可以測試每根管路的流量，而且要做到在不同的壓差下流量變化不大就可以避免這種問題發(fā)生；

3）老化時(shí)間不夠：一般對于新購買的熱脫附管至少在老化2小時(shí)以上，老化完成后需要取出一根管做本底殘留測試；

4）老化溫度不夠：一般對于活性炭類的熱脫附管至少需要350℃老化溫度，TENAX填料需要320℃老化。另外也需要根據(jù)實(shí)際樣品優(yōu)化老化條件，特別是高沸點(diǎn)物質(zhì)容易產(chǎn)生殘留。一般如果老化完成后在后半段有峰出來一般是根老化溫度有關(guān)；另外活性炭材料更容易產(chǎn)生殘留，建議如果在350℃老化不干凈，可以在380℃老化會有所改善。

5）活化儀內(nèi)部可能用到的一些密封材料純度不夠，之前碰到在活化儀中硅氧烷殘留很高問題，后面發(fā)現(xiàn)是因?yàn)橛脕硪后w硅膠。而且本人對市面上購買的特氟龍O圈做過測試，品質(zhì)差別也是非常之大，所以活化儀上所用到的密封墊圈盡量在做個(gè)殘留測試后再用上。